Curso de Fundamentos de RMN de 1H y 13C

TutoLeovigildo Quijano2020

 

Fecha: 14 de Agosto de 2017. Horario: los días lunes y miércoles de 8:30 am a 10:30 am.

Lugar: Salón: Usos Múltiples del Instituto de Química.

Requisitos: Abierto a todo alumno de Licenciatura, Maestria o Doctorado interesado en el tema. 

Inscripción: CUPO CERRADO/ el 11 de agosto se cerró

Resumen

La Espectrometría de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es la técnica analítica más importante disponible para la identificación y la determinación estructural de moléculas orgánicas. Desde su descubrimiento en el año de 1945, la espectroscopia de RMN ha evolucionado de tal manera que es casi imposible mantenerse al día con todos los adelantos que surgen día a día y que han dado lugar a muchas subdisciplinas. La importancia de la técnica puede ser apreciada por el número de Premios Nobel que han sido otorgados a investigadores por sus contribuciones hechas en esta área. Podríamos decir, desde 1902 en que Pieter Zeeman recibió el Premio en Física por el descubrimiento del efecto del campo magnético sobre el núcleo atómico, hoy conocido como el “efecto Zeeman”. Posteriormente el Premio en Física en 1952 fue otorgado a Felix Bloch y Edward M. Purcell, quienes de manera independiente descubrieron el fenómeno de RMN. 

En el área de la Química el Premio fue otorgado a Richard Ernst en 1991 y posteriormente a Kurt Wuthrich en 2002, por sus contribuciones a la RMN de alta resolución. El Premio Nobel en Medicina 2003 fue otorgado a Paul Lauterbur y Peter Mansfield por sus contribuciones a la aplicación de la RMN en la obtención de imágenes.El presente curso comienza con una explicación de los términos o parámetros que incluyen los principios básicos de la RMN, las secuencias de pulsos, principalmente el modelo vectorial, así como los desplazamientos químicos y acoplamientos espín-espín. Una introducción a las estrategias y tácticas básicas de determinación estructural mediante la RMN y los métodos de dos dimensiones. Una vez avanzado el curso se revisará como interpretar un espectro de RMN 1D y 2D, así como los parámetros asociados que pueden ser utilizados para identificar fragmentos estructurales para la identificación de compuestos, resolución de estructuras, incluyendo conectividades entre los núcleos, interacciones intra- e inter-moleculares, incluyendo la configuración relativa.

La RMN es una técnica donde una muestra es sometida a un campo magnético intenso, constante y homogéneo, y posteriormente irradiada con radiación electromagnética en el intervalo de la radiofrecuencia. Como resultado se obtiene la “señal de resonancia”. Brevemente, el núcleo atómico excitado mediante la señal de radiofrecuencia emite una señal magnética llamada Free induction Decay (FID), la cual es digitalizada a través de métodos matemáticos para obtener las señales de resonancia de una muestra.

Objetivo

Conocer los fundamentos en los que se basa un experimento de Resonancia Magnética Nuclear, así como los conceptos fundamentales y experimentos necesarios para interpretación de un espectro de RMN.

Introducción                                                                2       horas

RMN de Onda continua y RMN de Pulso                 4       horas

Desplazamiento químico                                            5       horas

Acoplamiento espín-espín                                         7        horas

Fenómenos de relajación                                          2         horas

Instrumentación                                                         2          horas

Resonancia de carbono-13                                       3          horas

RMN en dos dimensiones                                       15          horas

Aplicaciones                                                             20          horas

BIBLIOGRAFÍA

1.- Pedro Joseph-Nathan y Eduardo Díaz T. Introducción a la Resonancia Magnética  Nuclear, Ed. Limusa-Wiley, S.A., México, Primera Edición. 1970 Segunda Edición. Elementos de Resonancia Magnética Nuclear.

2.- NMR Spectroscopy. Essential Theory and Practice. Roger S. Macomber.

3.- Introduction to Multinuclear NMR. Claude H. Yoder, Charles D. Shaeffer Jr.

4.- Organic Structure Analysis. Phillip Crews, Jaime Rodriguez, Marcel Jaspars

5.- Basic One- and Two-Dimensional NMR Spectroscopy. Horst Friebolin

6.- Lamber, J. B.; Mazzola, E. P. Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy: An Introduction to Principles, Applications, and Experimental Methods. Prentice Hall, 1st edition. 2003.

7.- Keeler, J., Understanding NMR Spectroscopy, J. Wiley, N.Y., 2006.

8.- Nelson, J. H. Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy. Prentice Hall, 1st edition. 2002.

9.- Neuhaus, D.; Williamson, M. P. The Nuclear Overhauser Effect in Structural and Conformational Analysis. Wiley-VCH, 2nd edition. 2000.

10.- Rouessac, F.; Rouessac, A. Análisis Químico. Métodos y Técnicas Instrumentales Modernas. Editorial Mc Graw Hill. 2000.

11.- Barbotin, J. N.; Portais, J. C. NMR in Microbiology. Theory and Applications. Horizon Scientific Press. 2000.

12.- Belton, P. S.; Hills, B. P.; Webb, G. A. Advances in Magnetic Resonance in Food Science. The Royal Society of Chemistry. 1999.

13.- Braun, S.; Kalinowski, H. O.; Berger, S. 150 and More Basic NMR Experiments. Wiley-VCH.1998. 14.- Grant, D. M.; Harris, R. K. Encyclopedia of NMR. John Wiley & sons. 1996.

Evaluación:

Constancia:

 

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